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形態(tài)分析高效液相色譜儀(形態(tài)分析高效液相色譜儀操作流程 )

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本文目錄一覽:

如何測定高效液相色譜-紫外檢測法含量?

1、高效液相色譜法 高效液相色譜法分離效能高、專屬性強(qiáng)和檢測靈敏性好形態(tài)分析高效液相色譜儀,可以準(zhǔn)確地測定各組分形態(tài)分析高效液相色譜儀的峰面積,在雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用日益增多。對(duì)于使用高效液相色譜法測定含量的藥物,可采用同一色譜條件進(jìn)行雜質(zhì)檢查。

2、本文介紹形態(tài)分析高效液相色譜儀了一種高效液相色譜法用于測定鹽酸金霉素軟膏中的鹽酸金霉素含量。本方法適用于鹽酸金霉素軟膏的測定。采用高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,通過紫外吸收檢測器在370nm波長處檢測鹽酸金霉素的吸收值,計(jì)算出其含量。

3、水合肼含量檢測方法包括高效液相色譜法(HPLC)、質(zhì)譜法(MS)、紫外分光光度法(UV-Vis)、燃燒熱重分析法(TGA)、原子吸收光譜法(AAS)。高效液相色譜法(HPLC)形態(tài)分析高效液相色譜儀:HPLC是一種常用的分析技術(shù),用于測定水合肼的含量。

4、方法名稱:維生素D3的測定——高效液相色譜法應(yīng)用范圍:該方法采用高效液相色譜法測定維生素D3的含量。方法原理:供試品和內(nèi)標(biāo)均制成甲醇溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處檢測維生素D3(C27H44O)和內(nèi)標(biāo)鄰苯二甲酸二甲酯的吸收值,計(jì)算出其含量。

5、采用熒光和紫外串聯(lián)檢測的方式進(jìn)行定量分析。以熒光檢測定量為主,對(duì)有干擾存在應(yīng)結(jié)合紫外檢測情況綜合確定。外標(biāo)法定量。再根據(jù)試樣測定濃度、稱樣量計(jì)算出試樣中濃度。目標(biāo)化合物峰面積和定量校準(zhǔn)曲線可以由高效液相色譜儀工作站自動(dòng)完成,定量校準(zhǔn)曲線也可由EXCEL工作軟件完成。

高效液相色譜回收率怎么做

高效液相色譜方法學(xué)驗(yàn)證如下:專屬性:查看被測物質(zhì)與被測結(jié)果間是否正確且唯一對(duì)應(yīng)。考察方法:將處被測成分外的其他物質(zhì)均做空白干擾對(duì)照,包括流動(dòng)相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產(chǎn)品)空白、如果方法有衍生還應(yīng)包括衍生空白等等。精密度:查看方法多次測定是否能夠得到相同的結(jié)果。

線性關(guān)系考察則是為了確定分析方法的有效性。我們配制不同濃度的溶液,進(jìn)行色譜掃描,然后通過線性回歸分析,得出線性圖,以此評(píng)估線性關(guān)系。最低檢測濃度和檢測限的考察,是為了評(píng)估方法的實(shí)用性,確保其符合痕量分析的要求?;厥章士疾靹t是為了確保方法的準(zhǔn)確性。

通過色譜條件進(jìn)樣,得到標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖,以質(zhì)量濃度x與峰面積y進(jìn)行線性回歸,構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),以空白為基質(zhì),計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和平均加標(biāo)回收率。結(jié)果顯示各有機(jī)酸的平均加標(biāo)回收率在99%~105%之間,RSD均小于0.5%,表明方法精密度高。

RSD是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,就是標(biāo)準(zhǔn)偏差與測量結(jié)果算術(shù)平均值的比值。在高效液相色譜法中一般需要平行進(jìn)樣3次,經(jīng)過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)后得到所有峰的峰面積和保留時(shí)間,假設(shè)譜圖中有三個(gè)峰,峰面積為1,2,3。算術(shù)平均值=2 標(biāo)準(zhǔn)偏差=1 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=標(biāo)準(zhǔn)偏差SD/算術(shù)平均值=1/2=0.5。

回收率是反應(yīng)待測物在樣品分析過程中的損失的程度,損失越少,回收率越高,如果作標(biāo)液1ppm,就是1毫克/升,而作出標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)為0.99毫克/升,就是說你的回收率是99%,這個(gè)與真實(shí)成分有密切的關(guān)系,說明方法的準(zhǔn)確度。

方法提要 利用正己烷-液-液萃取、固相萃取C18柱-二氯甲烷淋洗等提取水樣中苯并[a]芘,提取液經(jīng)硅膠柱凈化、濃縮、定容后,高效液相色譜-紫外-熒光檢測器串聯(lián)分離檢測,外標(biāo)法定量。方法適用于地下水、地表水、飲用水及污水等水樣中苯并[a]芘的分析,其中固相萃取適用于潔凈水分析。

高效液相色譜儀可以與哪些儀器聯(lián)用

)可以和電化學(xué)檢測器、電導(dǎo)檢測器聯(lián)用,可以用于提高靈敏度以及某些離子型物質(zhì)的檢測 3)可以和熒光檢測器,可以有效提高方法的靈敏度 4)可以與MS聯(lián)用,可以同時(shí)滿足分離以及結(jié)構(gòu)測定 5) 可以與NMR聯(lián)用,也用于結(jié)構(gòu)測定,不過不多見。

化學(xué)發(fā)光檢測器是一種新型快速、靈敏的檢測器,基于物質(zhì)在常溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),生成處于激發(fā)態(tài)的反應(yīng)中間體或產(chǎn)物,當(dāng)它們返回基態(tài)時(shí)發(fā)射光子。這種檢測器不依賴樣品的光學(xué)特性,能檢測不含發(fā)色團(tuán)的化合物,適合與離子色譜聯(lián)用。

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)技術(shù)是一種強(qiáng)大的分析工具,它結(jié)合了液相色譜的出色分離能力與質(zhì)譜的高靈敏度和選擇性。

比如:GB/T 30388-2013 辣椒及其油樹脂 總辣椒堿含量的測定 高效液相色譜法GB/T 25222-2010 動(dòng)植物油脂 植物油中豆甾二烯的測定 第2部分:高效液相色譜法GB/T 17528-2009 胡椒堿含量的測定 高效液相色譜法配套使用主要是與質(zhì)譜等設(shè)備聯(lián)用,能夠有效的確定混合物樣品或者是未知物樣品的組分。

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