今天給各位分享液相色譜儀沖洗的知識(shí)，其中也會(huì)對液相色譜儀沖洗程序怎樣設(shè)置進(jìn)行解釋，如果能碰巧解決你現(xiàn)在面臨的問題，別忘了關(guān)注本站，現(xiàn)在開始吧！
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雙泵液相色譜儀沖洗方法(流動(dòng)相A為磷酸鹽,B為磷酸鹽與乙腈的混合液_百...
所需試劑包括乙腈和pH0磷酸鹽緩沖液。儀器設(shè)備包括高效液相色譜儀、色譜柱（填充有十八烷基硅烷鍵合硅膠，理論塔板數(shù)應(yīng)大于2000），以及紫外吸收檢測器。色譜條件設(shè)定為：流動(dòng)相為乙腈、pH0磷酸鹽緩沖液和水的混合物（比例為40：200：1760），檢測波長為254nm，柱溫保持室溫，流速為5mL/min。
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。 1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(色譜柱Phenomenex Luna C18 250mm×6mm，5um)；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為0.5ml/min；檢測波長為254nm，柱溫為25℃。
實(shí)驗(yàn)所需試劑包括磷酸鹽緩沖液、乙腈和磷酸。實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括高效液相色譜儀，色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠填充，理論塔板數(shù)至少達(dá)到2000。紫外吸收檢測器用于檢測樣品的特性吸收峰。流動(dòng)相配方為磷酸鹽緩沖液和乙腈按50：50的比例混合，pH值調(diào)節(jié)至0，檢測波長固定在254納米，柱溫保持室溫。
加入100%甲醇或乙腈繼續(xù)沖洗，這樣管路和柱子內(nèi)就會(huì)又充滿液體的。（剛開始可以打開排液閥，用高流速排液，排完后用0流速）這對儀器沒有影響。
清洗干凈再放進(jìn)相機(jī)里保存起來。清洗的方式就是放在50%硝酸溶液中浸泡 24小時(shí) 后用清水蕩洗下就可以了。
高效液相色譜儀如何用水沖系統(tǒng)
1、建議首先采用9比1液相色譜儀沖洗的水與有機(jī)溶劑混合液進(jìn)行沖洗液相色譜儀沖洗，此步驟旨在清除殘留的鹽分液相色譜儀沖洗，避免結(jié)晶產(chǎn)生。隨后液相色譜儀沖洗，可逐步提高有機(jī)溶劑的比例，進(jìn)一步清潔色譜柱。沖洗時(shí)間可依據(jù)色譜柱的死體積來推算，確保徹底清潔。最后，以純有機(jī)溶劑，尤其是乙腈，進(jìn)行沖洗效果最佳。
2、不能直接用水，一般是用水與高效液相色譜純的甲醇（乙腈）與雙蒸水按照1液相色譜儀沖洗：9的比例配成洗滌緩沖液，然后按照1ml/min的流速?zèng)_洗，以去掉管路中的析出鹽。
3、根據(jù)你使用的色譜柱和用過的流動(dòng)相來決定用什么樣的溶劑來沖洗系統(tǒng)。
4、如果是鹽析被堵，可以用95% 的水低流速?zèng)_， 沖洗的時(shí)候可以將柱溫略微設(shè)高一點(diǎn)，有利于鹽溶解，或是先用100%水沖（只能短時(shí)間沖，二三十分鐘，時(shí)間長會(huì)損壞柱子），再用含有機(jī)相的水沖。如果是長時(shí)間走樣，樣品中的固體小顆粒堵了柱子，也只能反沖了。
5、首先，卸下色譜柱，并更換為兩通接頭。由于異丙醇可能對色譜柱造成傷害，應(yīng)盡量避免其通過色譜柱。 如果系統(tǒng)中還有流動(dòng)相，應(yīng)先用10%的甲醇水溶液沖洗，以防止無機(jī)鹽在遇到異丙醇時(shí)發(fā)生鹽析現(xiàn)象。 沖洗過程中，需要排氣，并逐漸提高流速。
液相走干了怎么辦,急!?
遇到液相色譜儀走干的情況，確實(shí)需要及時(shí)處理。按照樓上建議，首先要排除氣泡的存在，確保整個(gè)系統(tǒng)暢通無阻。氣泡的產(chǎn)生可能會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此務(wù)必在操作前徹底排出。接下來，按照平時(shí)沖洗柱子的方法進(jìn)行處理。
如果超了，那么就比較麻煩，因?yàn)榭赡苁菤馀荻略趦x器的什么位置了。那就需要一點(diǎn)一點(diǎn)的拆卸。主要也就是單向閥、泵頭、混合池，或者是檢測器。如果是安捷倫的儀器，那么你的過濾白頭肯定也是需要換的了。這個(gè)就是一段一段拆開，然后看壓力。哪段壓力高卸下來超聲。沒有別的辦法。如果沒有超過。
干了以后，使用purge排氣泡，如果液體不能抽出，使用注射器手動(dòng)進(jìn)行抽液。
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