本篇文章給大家談?wù)勔合嗌V儀訓(xùn)練，以及液相色譜儀操作及原理教學(xué)視頻對(duì)應(yīng)的知識(shí)點(diǎn)，希望對(duì)各位有所幫助，不要忘了收藏本站喔。
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液相色譜儀的基本操作步驟有哪些?
液相色譜儀的使用步驟口訣為開機(jī)、超聲、排氣、走基線。開機(jī)前先將流動(dòng)相過濾和超聲液相色譜儀訓(xùn)練：水流動(dòng)相用混合濾膜（0.2μm）過濾液相色譜儀訓(xùn)練，有機(jī)流動(dòng)相用有機(jī)濾膜過濾液相色譜儀訓(xùn)練，之后超聲脫氣15-20分鐘。
液相色譜儀的操作步驟包括液相色譜儀訓(xùn)練：首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾，根據(jù)需要選擇不同的濾膜，通常為有機(jī)系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。接著對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
高效液相色譜儀的操作流程包括以下步驟： 打開連接到液相色譜系統(tǒng)的電腦。 長(zhǎng)按泵系統(tǒng)開關(guān)5秒鐘以啟動(dòng)泵。 長(zhǎng)按柱溫箱系統(tǒng)的開關(guān)鍵5秒鐘以激活柱溫箱。 長(zhǎng)按檢測(cè)器系統(tǒng)的開關(guān)5秒鐘以開啟檢測(cè)器。 在自動(dòng)進(jìn)樣器中放入待測(cè)樣品，系統(tǒng)將自動(dòng)完成進(jìn)樣過程。 系統(tǒng)將自動(dòng)執(zhí)行分析流程。
首先，對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾。根據(jù)實(shí)際需求選擇不同的濾膜，一般包括有機(jī)系和水系濾膜，常用的孔徑為0.20um和0.45um。接著，對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。一般情況下，流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后，儀器才能穩(wěn)定。只有當(dāng)儀器基線穩(wěn)定后，方可進(jìn)樣測(cè)試。
液相色譜儀常規(guī)操作流程如下。首先是開機(jī)預(yù)熱，接通電源，打開儀器開關(guān)，預(yù)熱 30 分鐘左右，讓儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
液相色譜儀運(yùn)行過程的操作流程包含多個(gè)環(huán)節(jié)。首先是開機(jī)準(zhǔn)備，開啟儀器各模塊電源，如泵、檢測(cè)器等，等待儀器自檢通過，同時(shí)檢查流動(dòng)相儲(chǔ)備液，確保足夠且無(wú)雜質(zhì)，按比例混合好流動(dòng)相并超聲脫氣。
液相色譜操作都有什么注意事項(xiàng)?
需要注意的事項(xiàng)有：流動(dòng)相需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。柱子非常脆弱，第一次做的方法，先不要讓液體過柱子。所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。壓力不能太大，最好不要超過150kgf/cm2。
液相色譜儀操作注意事項(xiàng)有哪些？需要注意以下幾點(diǎn)： 流動(dòng)相必須使用HPLC級(jí)別的試劑，使用前需過濾以去除顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)。 過濾后的流動(dòng)相需使用超聲波脫氣，脫氣后應(yīng)恢復(fù)到室溫后才能使用。 不能使用純乙腈作為流動(dòng)相，否則會(huì)導(dǎo)致單向閥粘住，從而無(wú)法進(jìn)液。
在使用液相色譜法時(shí)，以下是一些需要注意的問題： 確保使用高純度的溶劑作為流動(dòng)相，以防止長(zhǎng)期累積的微量雜質(zhì)損壞色譜柱或增加檢測(cè)器的噪聲。 避免使用不純的溶劑，因?yàn)樗赡軐?dǎo)致基線不穩(wěn)定和偽峰的產(chǎn)生。 注意流動(dòng)相與固定相之間的相互作用，以免降低柱效或損壞色譜柱。
確保沖洗系統(tǒng)：定期沖洗色譜柱以維持其性能，避免磷酸鹽析出堵塞管路。 維護(hù)進(jìn)樣口：實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)使用純水沖洗進(jìn)樣口，確保無(wú)殘留物質(zhì)。 清洗泵頭：流動(dòng)相中磷酸鹽容易在乙腈中析出，每日實(shí)驗(yàn)前后使用10%的乙腈水或甲醇水沖洗泵頭，防止堵塞。
高效液相色譜使用的注意事項(xiàng)：1）要用色譜純的溶劑做流動(dòng)相（正相柱一般用正己烷/甲醇/=10：1）， 否則會(huì)導(dǎo)致色譜柱污染。2） 用前和用后都要用流動(dòng)相溶劑清洗色譜柱。3）注意樣品在溶劑中的溶解度。
過濾時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)相漏液?？赡艿脑蚴菫V膜放置不正確（有點(diǎn)偏）和接頭有點(diǎn)錯(cuò)位，導(dǎo)致流動(dòng)相從縫隙中漏出。注意：操作時(shí)，應(yīng)先向?yàn)V瓶?jī)?nèi)倒入少量流動(dòng)相，觀察是否漏液并開始過濾，若未漏液，再向?yàn)V瓶中添加流動(dòng)相。
液相氣相色譜的操作步驟
氣相色譜儀簡(jiǎn)單操作流程：- 順時(shí)針方向開啟載氣鋼瓶閥門，觀察高壓壓力表指示出高壓鋼瓶?jī)?nèi)貯氣壓力。- 反時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù)。- 開啟主機(jī)電源總開關(guān)，等待儀器自檢完成后，啟動(dòng)鼓風(fēng)馬達(dá)，使柱室內(nèi)溫度達(dá)到工作條件。
打開與氣相色譜儀連接的電腦，并運(yùn)行氣相色譜儀工作軟件，待軟件與儀器連接成功后，即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設(shè)定完后，各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，READY燈亮。
色譜柱準(zhǔn)備 色譜柱是液相色譜中的核心部分，通常由內(nèi)壁拋光的不銹鋼管構(gòu)成，內(nèi)徑約為4-5毫米，長(zhǎng)度在100至250毫米之間。在使用前，需要按照氣相色譜法清洗空柱，并通過勻漿法裝填固定相。將色譜柱安裝到儀器管路中，使用柱式機(jī)械往復(fù)泵輸送脫氣的流動(dòng)相。
按氣相色譜法中洗滌空柱的方法洗凈，用勻漿法填充固定相。將此柱裝入儀器的管路中，用柱式機(jī)械往復(fù)泵輸入新鮮脫氣的流動(dòng)相。等基線平直后可用苯、萘、菲的混合試液，用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)為流動(dòng)相測(cè)定柱效及分離度塔板數(shù)在2～3萬(wàn)/ml以上及分離度在5以上者，柱效好。
打開電腦。2 打開液相色譜各個(gè)模塊的電源。3 雙擊桌面“儀器—聯(lián)機(jī)”，進(jìn)入聯(lián)機(jī)界面。4 排氣：1 手動(dòng)旋開泵處沖洗閥（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)約1圈）。
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