今天給各位分享高效液相色譜儀各項參數(shù)的知識,其中也會對高效液相色譜儀的參數(shù)進行解釋,如果能碰巧解決你現(xiàn)在面臨的問題,別忘了關注本站,現(xiàn)在開始吧!
本文目錄一覽:
- 1、高效液相色譜儀為什么稱為高效,效率靠什么參數(shù)決定
- 2、用于高效液相色譜法含量測定的參數(shù)是
- 3、高效液相主要看什么性能參數(shù)
- 4、高效液相色譜儀測定分析要用哪些公式和參數(shù)
高效液相色譜儀為什么稱為高效,效率靠什么參數(shù)決定
總之,高效液相色譜儀之所以高效,關鍵在于其獨特的流動相梯度變化、多種檢測器的應用以及優(yōu)化的柱效參數(shù)。這些因素共同作用,使得HPLC成為現(xiàn)代分析化學中不可或缺的重要工具。
高效液相色譜儀叫HPLC,其實最初液相色譜發(fā)展受制于壓力問題,一直不好解決,所以液相雖然在20世紀初就已經(jīng)有所應用但直到八九十年代才廣泛發(fā)展的原因了,而那個時候后來居上的氣相色譜早已經(jīng)很成熟了。
對稱因子:衡量色譜峰對稱性的指標。對稱因子接近1時,表明峰的對稱性越好,色譜峰形狀越理想。藥典要求拖尾因子應在0.95至05之間,低于0.95為前延峰,高于05為拖尾峰。分離度:表征兩個相鄰色譜峰分離程度的參數(shù)。一般而言,當分離度大于5時,可認為兩個色譜峰已有效分離。
高效液相色譜分離效果好的一個主要原因是吸附劑的顆粒小。因為高效液相色譜儀的分析原理主要是基于色譜分離的原理。它利用固定相和流動相之間的物理化學性質(zhì)差異,使不同物質(zhì)在兩相之間進行相對運動,從而實現(xiàn)各組分的分離。吸附劑的顆粒小可以增大比表面積,增加接觸幾率,使空間填充率更高,提高吸附效率。
高壓 高效液相色譜儀使用極細的固定相顆粒(小于10微米),流動相以高速通過時產(chǎn)生巨大壓力,工作壓力可達5×10^7至5×10^7帕斯卡。高速 由于采用了高壓,流動相流速加快,使得所需分析時間大大縮短。高效 高效液相色譜儀的柱效能達到約3萬塔板/米,而氣相色譜儀僅為約2000塔板/米。
用于高效液相色譜法含量測定的參數(shù)是
高效液相色譜法的定量方法采用標準對照法,以峰高(h)或峰面積(A)定量(當色譜峰的拖尾因子(T)在0.95~05時,用峰高定量);供試品含量的賦值通常采用標準對照法,即以對照品同法測定,用供試品與對照品的峰面積及對照品的含量計算供試品的含量。
色譜圖 最主要的幾個參數(shù):保留時間 峰面積 分離度 拖尾因子 理論塔板數(shù)前面兩個(保留時間Rt,峰面積A)可以直接得到;分離度(resolution):表示兩個相鄰色譜峰的分離程度。
在直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法和非水滴定法中,平行樣的相對標準偏差不得超過0.5%。 使用直接重量法測定含量時,平行樣的差值不得超過0%。 在比色法、分光光度法和電位滴定法中測定含量時,平行樣的相對標準偏差不得超過0%。
以五味子醇甲作為對照品,采用高效液相色譜法測定了藥材中五味子醇甲的含量,藥典規(guī)定五味子中醇甲的含量不得少于0.4%。
高效液相主要看什么性能參數(shù)
1、對稱因子:衡量色譜峰對稱性的指標。對稱因子接近1時,表明峰的對稱性越好,色譜峰形狀越理想。藥典要求拖尾因子應在0.95至05之間,低于0.95為前延峰,高于05為拖尾峰。分離度:表征兩個相鄰色譜峰分離程度的參數(shù)。一般而言,當分離度大于5時,可認為兩個色譜峰已有效分離。
2、基本參數(shù)有兩個:保留時間:定性參數(shù)。這個方法下,物質(zhì)的保留時間是一定的,反之,這個時間出峰的就是這個物質(zhì)。峰面積:定量參數(shù)。同一個方法下,濃度越高,峰面積越大。關于性能參數(shù)有很多,不過三個參數(shù)比較關鍵。
3、高效液相色譜儀測定分析中,需要掌握幾個重要的參數(shù),這些參數(shù)對于確保分析結(jié)果的準確性和可靠性至關重要。色譜圖中的主要參數(shù)包括保留時間(Rt)、峰面積(A)、分離度(Resolution)、拖尾因子(T)以及理論塔板數(shù)(theoretical plate number)。其中,保留時間和峰面積可以直接從色譜圖中讀取。
4、柱效主要取決于固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)。如果峰形對稱并符合正態(tài)分布,N可以近似表示為:理論塔板數(shù)=54(保留時間/半高峰寬)2。這意味著在優(yōu)化這些參數(shù)時,可以顯著提高柱效,從而實現(xiàn)更高效的分離和檢測。
5、在高效液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗中,有常用的四個參數(shù):分離度、柱效、重復性和拖尾因子。 其中分離度和柱效是二個最重要、也更具有實用意義的參數(shù)。
6、保留時間(tR)作為鑒別依據(jù),供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。薄層色譜法(TLC)供試品溶液主斑點的位置應與對照溶液的主斑點位置一致,大小與顏色(或熒光)的深淺也應大致相同。CD選項,理論板數(shù)與信噪比都是高效液相色譜法系統(tǒng)性檢驗內(nèi)容,故排除。
高效液相色譜儀測定分析要用哪些公式和參數(shù)
1、分離度用于衡量相鄰兩個色譜峰高效液相色譜儀各項參數(shù)的分離程度,其計算公式為高效液相色譜儀各項參數(shù):R=2(Rt2-Rt1)/(W1+W2)。這里高效液相色譜儀各項參數(shù)的Rt1和Rt2分別是兩個峰高效液相色譜儀各項參數(shù)的保留時間,W1和W2則是兩個峰的底峰寬。通常,分離度R應大于5,以確保兩個峰完全分開。拖尾因子用來評估色譜峰的對稱性,其計算公式為:T=W0.05h/2d1。
2、最基本的公式是校正曲線的校正方程Y=aX+b, Y是響應值,X是濃度,a是斜率,b是截距。還有校正曲線的線性相關系數(shù)R或R平方,一般要大于0.995。計算得到樣品在溶液中的濃度X后,換算被測物在樣品中的含量W,還需要知道樣品定容的體積V, 樣品的質(zhì)量m。
3、計算公式:R=2(Rt2-Rt1)/(W1+W2)Rt1 Rt2 分別表示 峰1 峰2 的保留時間,W1 W2 分別表示 兩峰的底峰寬,分離度R≥5 表示兩峰完全分開。
4、含量=[(濃度X稀釋倍數(shù))/供試品稱樣量]X100 首先確定樣品成分,獲取該成分的純品(對照品),將對照品溶液配制成與樣品成分濃度相當?shù)臐舛龋ū热鐦悠窛舛仁?0mg/ml左右,對照品溶液就配制成10mg/ml)。
5、V:樣品的稀釋倍數(shù) A對:對照品的稀釋倍數(shù) M樣:對照品的峰面積 含量計算公式:很多藥物都是含水化合物,液相檢測出來的就是它本生物質(zhì)的峰面積,計算出來的含量是含水時的含量,很多藥物的含量要求都是以無水物計算,這就得把含水的那一部分去掉。
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