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有機物的測定方法
化合物在薄層色譜中呈現(xiàn)特定的移動距離,薄層色譜法。rf值也稱為比移值,是指在條件完全一致的情況,每種的化合物在薄層色譜中呈現(xiàn)特定的移動距離。所以利用薄層色譜法可以定性檢測有機物的純度或者鑒定有機物的種類。
高效液相面積歸一法也稱峰面積歸一化法,是指所有能在液相中達到峰的化合物的峰面積之和被認為是1,每個組分的峰面積百分比代表組分含量。高效液相面積歸一法測定組分含量的前提是所有有機雜質(zhì)都有峰,在被測波長(紫外檢測器)處吸收系數(shù)相同,各組分的吸收在線性范圍內(nèi),這是一種粗略的方法。
(2)紅外光譜(IR)法:可測定分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團。(3)核磁共振氫譜(NMR):可測定分子中有幾種不同類型的氫原子及它們的數(shù)目。如:可用核磁共振氫譜鑒別1-溴丙烷和2-溴丙烷(2010天津卷3)化學(xué)法 根據(jù)常見有機物的特征反應(yīng)鑒別。
如果電活性物質(zhì)可逆性差,則氧化波與還原波的高度就不同,對稱性也較差。循環(huán)伏安法中電壓掃描速度可從每秒鐘數(shù)毫伏到1伏。工作電極可用懸汞電極,或鉑、玻碳、石墨等固體電極。
測定物量有機化合物的方法主要是用儀器來進行分析,例如用氣相色譜來進行分析,也有用質(zhì)譜儀進行分析的等等。
適合于活性較高的有機氯測定。對氯苯等比較穩(wěn)定的有機氯化合物可能無效。2)燃燒法。將有機氯化合物點一點到濾紙上,準備好氧氣的燃燒瓶,燃燒瓶下面有堿溶液。點燃濾紙,馬上送到氧氣瓶中,在氧氣瓶中燃燒完全。有機氯燃燒后產(chǎn)生的氯化氫馬上被堿液吸收,形成氯化鈉,然后測定其中的無機氯含量。
分離度達不到,與供試品的配制有關(guān)嗎
供試品溶液濃度的確定(靈敏度試驗——最低檢出限的測定)供試品溶液濃度的設(shè)定在有關(guān)物質(zhì)檢測中是至關(guān)重要的,濃度越高、越能反映樣品中雜質(zhì)存在的情況,但若設(shè)定得過高,則會產(chǎn)生主斑點嚴重拖尾、“斷腰”等超載現(xiàn)象的發(fā)生,產(chǎn)生錯誤結(jié)論;若設(shè)定太低,又將達不到檢測雜質(zhì)的目的,觀測不到雜質(zhì)量的變化。
可以合理運用兩個不同的計算方式出具報告分離度(R) 用于評價待測物質(zhì)與被分離物質(zhì)之間的分離程度,是衡量色譜系統(tǒng)分離效能的關(guān)鍵指標。
系統(tǒng)適用性試驗:毛細管柱理論板數(shù)不低于5000,填充柱不低于1000。色譜峰間分離度大于5。內(nèi)標法測定,連續(xù)進樣5次,待測物峰面積與內(nèi)標物峰面積之比相對標準偏差應(yīng)不大于5%;外標法測定,待測物峰面積相對標準偏差應(yīng)不大于10%。
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